附子中新乌头碱的含量测定
作者：贾金艳，彭小冰，沈洲卿，杨卫平。
【摘要】 目的建立以高效液相色谱法测定附子中新乌头碱含量的方法。方法采用Welchrom—C18 色谱柱(5 μm ,4.6 mm×250 mm)，以甲醇－水－三乙胺（75∶25∶0.033）为流动相，流速为1.0 ml·min—1，检测波长为233 nm，柱温为30℃。结果新乌头碱在0.046 4～0.324 8 μg范围内呈良好线性关系，r=0.999 9；平均回收率为100.7%，RSD=2.19%。结论该方法操作简便、准确、重复性好，可用于附子中新乌头碱的含量测定。
附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.子根的加工品，具有回阳救逆、补火助阳、逐风寒湿邪的功效［1］。附子的主要成分是乌头类生物碱，可分为单酯类、双酯类和胺基醇类生物碱。其中以双酯型类生物碱如乌头碱、次乌头碱、新乌头碱成分毒性较大，但又同时是附子的药性成分。历代医家都非常重视附子的毒性及其用量［2］。为保证用药的安全性，本文在参考有关文献的基础上［3，4］，对附子生品中的新乌头碱进行含量测定，希望能够为其在质量控制方面提供一定的依据。
1 仪器与试药。
1.1 仪器岛津LC—20A高效液相色谱仪,HS10260D超声洗洁器，XS205电子天平（十万分之一），JT1003电子天平（千分之一）。
1.2 试药新乌头碱对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号： 110799－200404）；甲醇为色谱纯；三乙胺、乙醚为分析纯；盐酸；氨水；纯净水。
2 方法与结果。
2.1 色谱条件色谱柱： Welchrom—C18 (5 μm ，4.6 mm×250 mm)；流动相为甲醇—水—三乙胺（75∶25∶0.033）；流速：1.0 ml·min—1；检测波长：233 nm；柱温：30℃。进样量：5 μl。在该色谱条件下，新乌头碱与杂峰分离良好。结果见图1～ 2。
2.2 溶液的配制。
2.2.1 对照品溶液的制备精密称取新乌头碱对照品适量，配制成0.116mg·ml—1的对照品溶液，再精密吸取此对照品溶液，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，2.4，2.8 ml分别定容于5 ml容量瓶中。