厚朴三物汤饮片汤剂与其配方颗粒汤剂厚朴酚含量比较_厚朴饮片
方法采用 k V（50×65μ）色谱柱；流动相甲醇－%醋酸溶液(80∶0)；检测波长9；流速0L；柱温0℃；峰面积外标法定量。
结配方颗粒汤剂厚朴酚平含量09gVLR958%(3)；饮片汤剂厚朴酚平含量00753gVLR00%(3)。
结论厚朴三物汤配方颗粒汤剂与饮片汤剂色谱图基致,配方颗粒汤剂厚朴酚含量比饮片汤剂高而且配方颗粒汤剂较饮片汤剂稳定相对容易控制质量更有优越性。
�。
关键词厚朴三物汤；配方颗粒汤剂；饮片汤剂；高效液相色谱法；厚朴酚。
图分类R855献标识码。
编673777(008)050603�。
r gl b l �。
g Grl。
�。
X ��,G �g�,G ��3, �zg�, �g�5ZG g��6�。
(R l rl ,R 3500,Zg,;Qz r rg rl,Qz 300,�。
Zg,;3 l" l z, z 35000,Zg,; l l �。
z l llg,z 35000,Zg,；5z l rl ,�。
z 35000,Zg,；6qg l rl ,qg 35600,Zg,)。
brbv r gl b l g grl L vlg 9 k V (50×6,5μ)l bl l % (80∶0);l rr 0℃ l r 0L;xrl Rl vrg gl grl 09gVL R 958%(3); l 00753gVL R 00%(3)l L rgr r lr r gl g grl gr l ,rvr g grl r bl r r ql rl。
Kr ;g grl ;l ;L;gll。
汤剂传统药剂型至今我国已有数千年应用史也是临床常用药剂型但其有煎煮麻烦费、用量、携带不方便等不利因素越越难以适应现代社会快节奏生活方式及临床要。
将单味药采用现代工艺提取、浓缩、干燥精制而成药配方颗粒具有用量少、携带方便、剂量准确、药物稳定、便储存等优是近年药现代化、规化、标准化迈进新产物、新剂型但尚处验证、试阶段其临床疗效有待进步考察。
厚朴三物汤《金匮要略》由姜厚朴、生黄、炒枳实组成具行气除满功适用里实气滞证可以治疗麻痹性肠梗阻等症临床应用十分广泛[]。
方重用厚朴君药其重“行气”[]而厚朴酚厚朴主要成分故选用厚朴酚作其指标性成分考察、研究。
试验通对其传统饮片汤剂与药配方颗粒汤剂厚朴酚含量进行测定比较是否存差异以探讨药配方颗粒药复方配伍应用可行性[3]。
现报道如下。
�。
仪器与试剂。
日岛津L―00 高效液相色谱仪动进样系统；Ll Vr 色谱数据工作；日岛津V50紫外分光光计；KQ－50B型超声波清洗器（功率50频率0Kz）。
3型电煎密闭煎药机北京东华原医疗设备有限公司。
甲醇、氯仿色谱纯；水重蒸馏水；厚朴酚对照品（批079―0007供含量测定用）由国药品生物制品检定所提供。
姜厚朴药配方颗粒（市售批050①组、06070②组、06080③组规格每袋装g相当饮片3g）姜厚朴饮片（市售批06089④组、06090⑤组、07073⑥组）；炒枳实药配方颗粒（市售批05070①组、060505②组、06008③组规格每袋装g相当饮片6g）炒枳实饮片（市售批06096④组、0706⑤组、0705⑥组）；黄药配方颗粒（市售批050807①组、06003②组、060803③组规格每袋装3g相当饮片3g）黄饮片（市售批0609④组、070709⑤组、07050⑥组）。
�。
色谱条件。
色谱柱k V（50×65μ）色谱柱；甲醇－%醋酸溶液(80∶0)；检测波长9；流速0L；柱温0℃；峰面积外标法定量。
�。
3 方法与结�。
3处方 姜厚朴5g黄g炒枳实9g。
�。
称取与药饮片相当量三味配方颗粒,按组分别混合,各加入00℃左右水0L搅拌溶,冷定容至50L,备用。
�。
按处方比例称取药饮片姜厚朴50g黄0g炒枳实90g按组分别混合分别置煎药机加水600L浸渍30用武火急煎至沸再用火保持微沸滤浓缩冷却定容至500L备用。
�。
精密量取饮片汤剂5L加盐酸滴用三氯甲烷振摇提取3次每次0L合并三氯甲烷液蒸干残渣用甲醇溶并移至0L量瓶加甲醇至刻摇匀用05μ微孔滤膜滤取续滤液即得饮片汤剂供试品溶液。
�。
按其处方制备缺味（姜厚朴）药阴性空白样品对照液照上述供试品溶液制备方法制成配方颗粒汤剂及饮片汤剂阴性空白对照溶液。
�。
精密称取五氧化二磷减压干燥厚朴酚对照品适量甲醇溶定容制成每L含厚朴酚5μg溶液。
�。
3系统适用性试验。
取厚朴酚对照品溶液、阴性空白对照溶液、供试品溶液按上述色谱条件下进样0μL得L图谱结见图。
由图和可知厚朴酚对照品出峰处没有干扰峰出现故供试品其他组分对厚朴酚测定无干扰作用。
理论塔板数按厚朴酚峰计算不应低000分离5厚朴酚对称因子095~05。
�。
33线性关系考察。
精密称取厚朴酚65g置50L量瓶用甲醇溶并稀释至刻摇匀取5L稀释至0L作厚朴酚对照品储备液。
分别精密吸取对照品溶液0、0、05、08、0、0、50、80、0、5、0、5μL入高效液相色谱仪按上述条件测定记录峰面积以峰面积()纵坐标、进样浓(x)横坐标进行线性回归得回归方程＝855×06X＋38×0r099998。
结表明厚朴酚65～35μgVL呈良线性关系。
�。
3精密试验。
取批供试品溶液（①组）进样0μL重复进样5次测得厚朴酚峰面积R00%。
再取厚朴酚对照品溶液重复进样5次测得厚朴酚峰面积R007%。
说明仪器精密良。
�。
35重复性试验。
取批供试品溶液5份（①组）按3项下供试品溶液制备方法制备供试品液,平行测定厚朴酚含量086gVLR9%（5）。
说明方法重现性良。
�。
36稳定性试验。
取批供试品溶液（①组厚朴酚含量086gVL）常温下放置每隔测定次连续共测定6次厚朴酚峰面积R056%。
�。
37回收率试验。
采用加样回收试验方法精密量取已知厚朴酚含量（①组厚朴酚含量086gVL）供试品溶液6份分别加入定量对照品照3项下操作分别按上述色谱条件测定计算结见表。
�。
38样品含量测定。
精密量取各组供试品溶液每组3份每份5L按3项下方法制备供试品溶液。
另精密称取厚朴酚对照品适量36项下制备对照品溶液按上述色谱条件进样0μL记录厚朴酚峰面积按外标法计算含量。
结见表。
�。
讨 论�。
提取方法选择。
笔者曾用滤纸和滤膜直接滤供试品溶液可杂质峰很多难以达到有效分离；所以参考献方法[]提取结杂质峰减少许多厚朴酚峰可达到与杂质峰有效分离故选用方法。
氯仿提取次数笔者分别试、、3、、5次提取以次提取供试品厚朴酚峰面积然逐次迅速减少到次厚朴酚峰面积已很故选用提取3次。
�。
流动相确定。
笔者比较了甲醇－水（78∶）[]、甲醇－乙腈－水（50∶0∶80）[]、甲醇－%醋酸溶液(80∶0)[5]等3种流动相结以甲醇－%醋酸溶液(80∶0)分离效既又快故选用流动相。
�。
尽可能客观、真实反应临床饮片实际应用情况实验所采用试药分组随机组合。
从实际结看配方颗粒汤剂平含量09gVLR958%；饮片汤剂平含量00753gVLR00%。
配方颗粒汤剂厚朴酚含量比饮片汤剂高并且3组含量比较接近汤剂质量容易控制；而饮片汤剂3组含量相差别很汤剂质量难以控制。
这主要与配方颗粒是采用现代工艺将单味药提取、浓缩、干燥精制而成原使用、制备提取、质量控制等环节进行优化选择有关而饮片汤剂制备是体生产这些环节不可能都进行优化选择因厚朴酚具有定挥发性实验所采用部分批次姜厚朴生产较早也可能致其含量降低。
另外实验饮片汤剂是用煎药机和人操作提取而实际当由人差异对煎药火候、加水多少、长短及饮片质量差异等环节影响很会导致汤剂质量差异更质量更不易控制。
说明由配方颗粒制备汤剂相对比较稳定相对容易控制质量也提示了临床使用,配方颗粒汤剂较饮片汤剂更有优越性。
�。
参考献�。
［］ 寇俊萍宣圆圆严永清影响厚朴三物汤厚朴酚含量因素初步研究[]成药003（6）003�。
［］ 熊渝进药物剂量比对方药疗效影响[]华医药杂志,0055（9）53�。
［3］ 雷朋刘韶李新等葛根芩连汤饮片汤剂、配方颗粒汤剂黄芩苷含量比较[]国医院药学杂志0055（）00800�。
［］ 国药委员会华人民共和国药V部[]北京化学工业出版社00566�。