高效液相法测定驻车丸中小檗碱的含量

【摘要】 目的采用高效液相色谱法测定驻车丸中小檗碱的含量。 方法 色谱柱为 Kromasil C18 ;以乙腈0.05 mmol/ml磷酸二氢钾(28∶72)为流动相;检测波长为345 nm,外标法定量。结果小檗碱在0.3~0.75 μg之间呈良好的线性关系,r=0.999 3,平均回收率为99.42%,RSD=1.9%(n=7)。结论方法准确、稳定性好,可作为该复方制剂的质量控制方法。 代写论文

【关键词】 驻车丸; 小檗碱; 高效液相色谱论文代写

Abstract:ObjectiveAn HPLC method for the determination of berberine hydrochloride in Zhuche Pills was established. MethodsA Kromasil C18 column was used with acetonitrile0.05mmol/L CH3CN (28∶72) . Content was detected at a wavelength of 345nm. Results The linear range was 0.3~0.75 μg with correlation coefficient, r= 0.999 3. The average recovery rate was 99.42%, RSD = 1.9% (n=7). The method was accurate and repeatable . ConclusionIt can be used for quality control of Zhuche Pills. 论文网。

Key words:Zhuche Pills; Berberine hydrochloride; HPLC   驻车丸收载于《 中国 药典》2005年版Ⅰ部,是由黄连、当归、炮姜、阿胶四味药组成的复方制剂,具有滋阴、止痢之作用,常用于久痢伤阴,赤痢腹痛、里急后重等症。盐酸小檗碱是黄连中的主要成分,《中国药典》对其含量测定采用紫外—可见分光光度法。为了更好地控制其药品质量,本文采用HPLC法对黄连中的盐酸小檗碱进行含量测定。

1 仪器与试药   日本高效液相色谱系统(日本HITACHI系列);KQ100A 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);十万分之一 电子 天平(METTLER TOLEDO)   乙腈:一级色谱纯(天津南开大学精细化工厂股份有限公司),其它试剂均为 分析 纯,水为双蒸水。   小檗对照品(中国药品生物制品检定所,编号 : 110713200208 ),驻车丸、空白对照药材均购于锦州国药店。 论文代写

2 方法与结果 毕业论文

2.1 色谱条件色谱柱为Kromasil C18(5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈 0.05 mmol/ml磷酸二氢钾(28:72);流速为1.0 ml/min—1;检测波长为345 nm,进样10 μl,柱温30℃,室温操作。 论文代写

2.2 对照品溶液的制备取小檗对照品适量,精密称定,加甲醇溶液制成每毫升含15 μg的溶液,即得。 代写论文

2.3 供试品溶液的制备取装量差异下的本品,粉碎,混匀,精密称取1 g,于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇溶液150 ml,称重,浸渍过夜,超声提取1 h,放冷,再称定重量,用甲醇溶液补足丢失重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液10 ml于50 ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜过滤,用时取滤液[1]。 论文网。

2.4 线性关系考察精密称取小檗对照品7.5 mg,置50 ml容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,摇匀,分别精密量取2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml置10 ml容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀,用液相色谱仪测定,以进样量与峰面积 计算 回归方程为:Y= 40.843 X —342.66,r=0.999 3,表明在 0.3~0.75 μg 范围内有良好的线性关系。 毕业论文

2.5 精密度考察取小檗对照品溶液,同一进样量,连续进样5次,记录峰面积,计算RSD=1.6%,(n=5)表明精密度良好。 毕业论文

2.6 干扰组分考察以空白对照(去黄连色谱图、小檗对照色谱图进行比较,在小檗碱峰保留时间相应位置上无峰出现,表明其它组分对小檗碱测定无干扰。结果见图1~3。

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