参麻通络胶囊的质量控制标准研究
【关键词】 黄芪;当归;赤芍药;白芍药;天麻;质量;评价标准。
参麻通络胶囊(批准文号:冀药制字Z20051611)具有益气活血、化瘀通络、滋补肝肾功效。临床上用于 治疗 气血两虚、肝肾不足、瘀血阻络所致的头晕健忘、肢体不遂,多见于脑梗死及其后遗症、脑动脉硬化、老年性痴呆见上述证候者。由黄芪、丹参、天麻、半夏、赤芍药、当归、桃仁、红花、鸡血藤、竹茹、石菖蒲、白僵蚕、枸杞子、郁金、白芍药、牛膝16味药材组成。当归为该制剂主药之一,其中阿魏酸是当归的主要有效成分。 现代 药理 研究 表明,当归能增加心肌血液供给,降低心肌耗氧量,降低血管阻力,增加循环血流量,并有抗心律失常,抑制血小板聚集作用 。测定处方中的有效成分阿魏酸的含量对临床合理用药具有指导意义。 论文网。
1 材料与 方法。
毕业论文。
1.1 仪器与试药 代写论文。
1.1.1 仪器。
高效液相色谱仪(series III 泵,Model 500检测器,N2000工作站);1/10万 分析 天平(德国METTLER TOLEDO公司) 论文代写。
1.1.2 试药。
中药材由河北省唐山市丰南区中 医院 制剂室提供,阿魏酸对照品( 中国 生物制品检定所,批号:0773—9910),黄芪甲苷对照品(中国生物制品检定所,批号0781—200311),当归对照药材(中国生物制品检定所,批号120511—200405),芍药苷对照品(中国生物制品检定所,批号110736—200526),天麻对照药材(中国生物制品检定所,批号0944—200006),甲醇色谱纯(天津四友试剂厂),磷酸、三氯甲烷、甲醇、乙醚、乙醇、正己烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲酸均为分析纯,水是纯化水,硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂)。
1.2 方法 毕业论文。
1.2.1.1 黄芪的鉴别 论文网。
取本品5 g,加甲醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30 mL使溶解,用水饱和的正丁醇提取2 次,每次30 mL,合并正丁醇液;加氨试液三倍量,摇匀,放置分层,取正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取供试品溶液15 μL,对照品溶液2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂, 低温展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。 论文代写。
取本品5 g,加乙醚30 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液,另取当归对照药材1 g,加水60 mL,煎煮40 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醚振摇提取2次,每次30 mL,乙醚液低温蒸干,残渣加乙醇1 mL使溶解,制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取上述2种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。
取本品5 g,加乙醇50 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水15 mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次15 mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次10 mL,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加无水乙醇制成每mL含2 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验,吸取供试品溶液15 μL,对照品溶液3 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
1.2.1.4 天麻的鉴别 论文网。
取本品5 g,加水饱和的正丁醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水2 mL使溶解,通过D101大孔树脂柱(内径1 cm,柱高16 cm),用10%乙醇25 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验,分别吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8∶1∶3∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。 论文网。
1.2.2 含量测定 论文网。
①阿魏酸对照品储备液:精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇制成每mL含阿魏酸5 μg的溶液,即得。②供试品溶液的配制:取参麻通络胶囊10粒的 内容 物,研细,取1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇15 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率160 W,频率50 kHz)60 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜过滤即得。 论文代写。
1.2.2.2 色谱条件 毕业论文。
色谱柱为Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。进样量为20 μL。 论文网。
1.2.2.3 测定方法。
代写论文。
1.2.2.3.1 线性关系的考察 论文代写。
分别精密吸取对照品储备液,1、2、4、6、8、10 mL至量瓶中,加甲醇稀释至刻度,和原储备液,分别吸取上述溶液20 μL进样,在上述色谱条件下进行高效液相色谱法(HPLC)分析。 论文网。