黄芩减压蒸软化工艺研究
【摘要】; 目的 研究黄芩减压蒸软化工艺。方法 以黄芩苷含量及饮片外观综合评分为评价指标，采用正交试验法优选黄芩减压蒸的最佳工艺。结果 最佳工艺为真空度—0.08 MPa，温度100 ℃，时间20 min。结论 为黄芩软化工艺提供客观的量化指标。
; 1 材料。
; 1.1; 试药。
; 黄芩购自湖南省药材公司，经湖南中医药大学第一附属医院周新蓓副主任药师鉴定，为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。本研究选用子芩。
; 黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用）；甲醇为色谱纯，磷酸为优级纯，水为自制重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
; 1.2; 仪器。
; Agilent 1100高效液相色谱仪（美国安捷伦）；AY—120型电子分析天平（日本岛津）；SHB—Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城）；SK5200H KUDOS 超声波清洗器（上海科导）；DHG—9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏）；减压装置（自己改装）。
; 2 方法与结果。
; 取净黄芩药材100 g，切成约3 mm厚的片，分成2份，1份直接于60 ℃干燥4 h，备用；另1份加适量冷水，于25 ℃放置24 h，使其酶解，观察切面颜色变化，取出，于60 ℃干燥4 h，备用。将2份样品进行切面颜色和黄芩苷含量的比较，结果见表1。
; 结果表明，黄芩药材中有黄芩酶的存在，经酶解后，黄芩苷含量下降明显，为了确保饮片质量，黄芩软化时必须杀酶保苷。
; 2.2; 正交试验表的设定。
; 根据单因素考察结果，选取真空度、温度、时间为考察因素，按L9(34)正交表设计，各因素与水平见表2。
; 2.3; 样品的制备。
; 取9份直径为0.8～0.9 cm的净黄芩药材各100 g，分别按正交表的9个序号安排，将每份药材分2层平铺紧挨放入抽滤瓶中，将抽滤瓶抽真空至规定真空度，迅速通入蒸汽，至容器内温度达到规定温度开始计时，并保持这一温度到规定时间，取出，切1～2 mm厚片，加适量冷水，于25 ℃放置24 h，取出，于60 ℃干燥4 h，备用。
; 2.4.1; 色谱条件; 色谱柱为Thermo C18(5 μm，4.6 mm×150 mm)，流动相∶甲醇—0.1%磷酸（48∶52），检测波长为280 nm，柱温为25 ℃，流速为1.0 mL/min。
; 2.4.2; 供试品溶液的制备; 取各供试品中粉约0.2 g，精密称定，加70%乙醇40 mL，加热回流3 h，放冷，滤过，滤液置100 mL量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得。
; 2.4.3; 对照品溶液的制备; 精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含58 μg的溶液。