蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定

作者：辛杨，王淑敏，刘志强 ，盛伟。

【摘要】 　　目的建立蒙药那如三味丸中胡椒碱的含量测定方法 。方法采用高效液相色谱法测定胡椒碱的含量。色谱柱为Diamonsil—C18 (250 mm×4.6mm，5 μm)，流动相为甲醇—水(77∶23)，流速为0.5 ml/min，检测波长为343 nm，柱温为25℃ 。结果经过方法学考察，胡椒碱含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重复性和可行性，样品在0.106～2.120 μg范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为100.0%, RSD为0.11%。结论实验方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高，可用于那如三味丸的质量控制。

【关键词】 高效液相色谱法 那如三味丸 胡椒碱。

蒙药那如三味丸由制草乌、诃子、荜茇组成，具消“粘”，消肿，燥“协日乌素”，祛风、止痛、散寒的功效［1］。荜茇虽不是方中君药，但其具有温中散寒、行气止痛之功效，因此对治疗疾病同样起到重要的辅助作用。荜茇中含有胡椒碱、棕榈酸、氨基酸、挥发油及多种无机元素，现代药理研究表明，荜茇具有抗胃溃疡、抗惊厥、镇静、抗炎杀菌及降血脂等药理作用［2］。因此本文以胡椒碱为荜茇的定量指标进行含量测定，建立本品的质量控制标准。

1 仪器和试药。

Waters 2695高效液相色谱仪，包括二级管阵列检测器、进样器、柱温箱；胡椒碱对照品(批号：0775—9702，供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所)；那如三味丸(内蒙古民族大学附属医院制剂室提供)；所用试剂甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他为分析纯。

2 方法与结果。

2.1 对照品溶液的制备。

准确称取胡椒碱对照品1.06 mg，置于10 ml量瓶中，加无水乙醇溶解，定容，即得。

2.2 供试品溶液的制备。

称取蒙药那如三味丸2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加无水乙醇30 ml，密塞，摇匀，超声处理30 min，取出， 滤过,溶剂蒸干，用无水乙醇定容至10 ml量瓶中，即得。

2.3 阴性对照溶液的制备。

按处方比例及制备工艺，制备无荜茇药材的阴性样品，按供试品溶液方法制备。

2.4 色谱条件［。

3］色谱柱为Diamonsil—C18 (250 mm×4.6mm，5 μm)；流动相为甲醇—水(77∶23)；流速0.5 ml／min；检测波长343 nm；柱温25℃。色谱详见图1。