止痛化癥分散片质量标准研究分析
【摘要】：目的 建立止痛化癥分散片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对止痛化癥分散片中的延胡索、黄芪、川楝子进行了鉴别研究;同时采用HPLC法测定止痛化癥分散片丹参中丹参素的含量。结果 定性鉴别分离度好，专属性强;以HPLC法测定止痛化癥分散片丹参中丹参素的含量，方法精密度、稳定性、重现性良好，平均回收率为99.66%， RSD=1.60%(n=9)。结论 本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，可作为止痛化癥分散片的质量控制标准。 思想汇报 关键词】止痛化癥分散片 丹参素 薄层色谱法 高效液相色谱法 开题报告 开题报告 总结大全 /hTml/zongjie/。
止痛化癥分散片是在止痛化癥胶囊[1]的基础上，通过改变剂型制得的分散片。本制剂由党参、黄芪(炙)、白术、丹参、当归、鸡血藤、三棱等19味中药经提取加工制成。为保证临床用药安全有效，严格控制本品的质量，我们参考文献[2—3]，采用薄层色谱法对延胡索、黄芪、川楝子进行了定性鉴别，应用HPLC法测定丹参中丹参素的含量。 论文网 仪器与药品。
论文代写 高效液相色谱仪(UV200 Ⅱ，大连依利特科学仪器有限公司);电子天平(AL204，梅特勒—托利多上海称重设备公司);硅胶G薄层板(自制，硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造，为化学纯)。丹参素钠对照品(批号855—200202，为含量测定用)、黄芪甲苷对照品、延胡索乙素对照品、川楝子对照药材由中国药品生物制品检定所提供;阴性样品(按处方药味去除被测成分，其余药味按制剂的制备工艺制得)。含量测定所用的甲醇为色谱纯，其它所用试剂均为分析纯。
简历大全 取本品20片，研细，取9 g，加甲醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30 mL，合并正丁醇液;加氨试液3倍量，摇匀，放置分层，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1]，吸取供试品溶液5 g、对照品溶液2 g，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇—水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 论文代写 延胡索的薄层色谱鉴别 总结大全 /hTml/zongjie/。
取本品15片，研细，取6 g，加浓氨试液3 mL及三氯甲烷40 mL，摇匀，放置1 h，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇溶解，制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1]，吸取上述两种溶液各2～3 L，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷—三氯甲烷—甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂，置预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点清晰，取出，在空气中挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 作文 川楝子的薄层色谱鉴别 代写论文 取本品20片，研细，取10 g，加乙醇30 mL超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取川楝子对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1]，吸取上述2种溶液各4 L，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯—丙酮(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 开题报告 定量分析 论文网 对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含0.3 mg的溶液(相当于每1 mL含丹参素0.27 mg)，即得。
简历大全 取本品20片，研细，精密称取约10 g，精密加入1%盐酸—甲醇溶液(50∶50)50 mL，称定重量，超声处理(功率200 W，频率40 kHz)30 min，放冷，称定重量，用上述盐酸—甲醇溶液补足减失的重量，过0.45 m滤膜，即得。
毕业论文 阴性液的制备 作文 取除去丹参以外的其它药材，按供试品溶液制备方法制成阴性液。 代写论文 色谱条件与系统适用性试验。
思想汇报 色谱柱：Diamonsil C18柱(250 mm4.6 mm，5 m)，柱温为室温。流动相：甲醇—水—二甲基甲酰胺—冰醋酸(2∶95∶2∶1)，流速1.0 mL/min。检测波长：281 nm。理论塔板数按丹参素峰计算不低于6 000。在选定的色谱条件下，供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰(见图1)。 简历大全 线性关系 总结大全 /hTml/zongjie/。
精密称取丹参素钠(以丹参素计)对照品30 mg，置10 mL量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，再分别精密量取上述溶液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL，置10 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液各20 L，分别注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，得回归方程Y=289.29X+648.26，r=0.999 8。结果表明，丹参素进样量在3.6～8.4 g范围内线性关系良好。
毕业论文 最低检测限。
开题报告 取线性关系试验项下的3号溶液1 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取20 L注入液相色谱仪中，记录色谱图，按3倍信噪比S/N计，最低检测限为100 ng。 思想汇报 定量限 总结大全 /hTml/zongjie/。
取线性关系试验项下的3号溶液3 mL，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20 L，注入液相色谱仪， 记录色谱图。色谱图中，信噪比约为10∶1，计算定量限约为300 ng。 论文网 稳定性试验。
精密吸取供试品溶液20 L，每隔2 h进样测定1次，共测定8 h，结果表明，RSD=2.1%，表明供试品溶液在8 h内基本稳定。 开题报告 精密度试验 总结大全 /hTml/zongjie/。
精密吸取对照品溶液20 L，连续进样5次，结果其峰面积的RSD=1.28%，表明仪器有很好的精密度。 总结大全 /hTml/zongjie/。
3.10 重现性试验 论文网 照3.2项下制备6份供试品溶液，分别精密吸取20 L，按前述色谱条件进样分析，测定色谱峰面积，结果RSD=1.12%，表明本法重现性良好。 作文 回收率试验 总结大全 /hTml/zongjie/。
采用加样回收法。精密称取已知丹参素含量的供试品药粉，按3.2项下方法制备供试品溶液，再添加一定量的丹参素钠对照品溶液，按上述色谱条件测定。结果平均回收率为99.66%， RSD=1.60%。见表1。表1 加样回收试验测定结果(略)。
样品测定。
论文代写 为制定含量限度，制备供试品3批(20060310、20060311、20060312)。按上述测定方法，测定其中丹参素的含量，结果见表2。表2 丹参素含量测定结果(略)。
简历大全 根据上述测定结果，并参照止痛化癥胶囊[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)][1]，本品每片含丹参以丹参素(C15H24N2O)计，不得少于0.2 mg。
讨论 毕业论文 本试验采用TLC法对方中当归的鉴别方法加以筛选研究，但阴性对照有干扰，无法确立重复性、专属性良好的分析方法，其鉴别方法有待于进一步研究。在选定色谱条件下，本试验以HPLC法测定臣药当归中阿魏酸的含量，供试溶液中阿魏酸与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。但在方法学考察中，回收率低于新药申报的要求，约在85%～90%之间，还有待于进一步研究。 作文 年版《中华人民共和国药典》规定了丹参中丹参酮ⅡA的含量测定方法与限度，经查阅有关文献，丹参中所含水溶性成分如丹参素、原儿茶醛相对丹参酮ⅡA稳定，近几年文献报道均为测定复方制剂中(丹参)丹参素含量，且丹参中水溶性成分丹参素为活血的有效成分之一，故本试验拟用HPLC法测定君药丹参中丹参素的含量。在选定的色谱条件下，供试溶液中丹参素与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。经方法学考察，方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。因此，确立本制剂定量指标为丹参素，定量方法为HPLC法。试验中对提取溶剂、超声处理条件进行了考察，结果表明，选用1%盐酸—甲醇(50∶50)为提取溶剂，超声提取30 min，样品中丹参素提取效率最佳。
思想汇报 参考文献】 论文网 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社，2005.372，104，94，29. 作文 丁水平，杜 光.高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量[J].中国医院药学杂志，2006，36(9)：1177—1179. 代写论文 陈 斌，余岳林，张少敏，等.HPLC法测定止痛化癥胶囊中丹参素、原儿茶醛、阿魏酸和丹酚酸B含量[J].药学服务与研究，2007，7(1)：71—73. 简历大全。