抗风湿类药酒中糖皮质激素的测定
【摘要】 目的建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定抗风湿类药酒中糖皮质激素的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra TMRP18 (4.6 mm×250 mm ，5 μm)柱，流动相为甲醇—水（65∶35），检测波长为245 nm。结果醋酸泼尼松在0.40～2.00 μg的范围内线性关系良好。平均回收率为99.8%，RSD为0.77% 。结论该方法简单准确，重复性好，可用于该类药酒的质量控制。
【关键词】 抗风湿类药酒；糖皮质激素；醋酸泼尼松；高效液相色谱。
Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for the determination of glucocorticoids in anti—rheumatism medicinal liquor. MethodsThe condition of HPLC was Waters XTerraTMRP18(4.6 mm×250 mm，5 μm) with method —water(65∶35) as the mobile phrase; the detection wavelength was 245 nm. Results The calibration cuve of prednisone acetate was linear in the range of 0.40 μg to 2.00 μg .The average recovery was 99.8%,RSD was 0.77% .ConclusionThe method is simple, accurate, sensitive. This study provides a test method for the quality control of similar products.
Key words:Anti—rheumatism medicinal liquor； Glucocorticoids； Prednisone acetate； HPLC 抗风湿类药酒是一类治疗风湿性关节炎、类风湿性关节炎的药酒。不同品牌的抗风湿类药酒有不同的中药配方，主要是用青风藤、穿山龙、八角麻、乌梢蛇等各种有活血、抗炎、止痛功效的中药制成。但有些厂商为了鼓吹其产品含有名贵药材，有抗炎止痛的神奇作用，在酒中加入了如醋酸泼尼松等糖皮质激素药物，虽然这类药物有较好的抗炎止痛作用，但长期服用对身体副作用较大［1］。以醋酸泼尼松为例，本实验建立用HPLC法 测定抗风湿类药酒中糖皮质激素的方法 。
1 仪器与试药。
1.1 仪器 美国Waters高效液相色谱仪 (包括Waters 2695 Separations Module,Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector)；Waters XTerra TMRP18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱；威玛色谱工作站。
1.2 试剂二氯甲烷（AR）（北京化学试剂厂），NaCl（AR）（广州化学试剂厂）， 无水Na2SO4（AR）（广州化学试剂厂），甲醇（色谱纯）（天津市四友生物医学技有限公司），乙醇（AR）（成都科龙化工试剂厂），醋酸泼尼松标准对照品：（中国药品生物制品检定所），抗风湿类药酒（市售）。
2 方法与结果。
2.1 色谱条件。
色谱柱为Waters XTerra TMRP18（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为甲醇∶水（65∶35）；流速1.0 ml/min；检测波长245 nm；柱温为室温。
2.2.1 醋酸泼尼松对照品溶液的制备精密称取醋酸泼尼松对照品50 mg置50 ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，制成1 mg·ml—1的储备液，吸取储备液1 ml用乙醇定容至5 ml，此溶液每毫升含有醋酸泼尼松200 μg,作为对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备精密吸取药酒样品50 ml置蒸发皿中，水浴上挥净乙醇，转移入500 ml分液漏斗中，加入100 ml NaCl饱和溶液，100 ml二氯甲烷萃取，分取有机层，再用二氯甲烷50 ml萃取1次，合并有机层后，用水洗涤后过无水Na2SO4柱。用旋转浓缩蒸发器至近干。残渣用乙醇溶解定容至10 ml，过0.5 μm微孔滤膜，得供试品溶液。