高效液相色谱法测定肾宁颗粒中黄芪甲苷的含量

【摘要】 目的:建立肾宁颗粒黄芪甲苷的含量测定 方法 。方法:采用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相为乙腈水冰醋酸(30:70:1),检测波长为202nm。结果:黄芪甲苷在15—300μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,平均回收率为97.95%,RSD为0.40%。结论:此测定方法准确,重现性好,可作为制剂的质量控制方法。 毕业论文

【关键词】 肾宁颗粒/化学合成;黄芪甲苷/标准;高效液相色谱法;含量测定 代写论文

肾宁颗粒黄芪、党参等4味中药组成,具有益气生阴,升清降浊,利尿通淋等功效,用于肾炎、蛋白尿等病证。为了更好控制其质量,本文采用高效液相色谱法肾宁颗粒中的黄芪甲苷进行了含量测定[1],现将结果报道如下。 代写论文

1 材料 毕业论文

1.1 仪器 LC10ATvp高效液相色谱仪(日本岛津);ClassVER6.1工作站(日本岛津);紫外分光光度计(UV2401 PC,日本岛津);BS124 S 电子 分析 天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。 论文代写

1.2 药品与试剂 肾宁颗粒由长春中医药大学制剂室提供;黄芪甲苷对照品(批号:0781200311)购于 中国 药品生物制品检定所,乙腈为色谱纯,水为双蒸水,其他试剂为分析纯。 论文网。

2 方法。

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2.1 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇配制成每1ml含黄芪甲苷0.15mg的溶液,即得。 毕业论文

2.2 供试品溶液的制备 取本品20g,研细,精密称定,加甲醇100ml,称定重量,加热回流提取2h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密吸取续滤液50ml,水浴浓缩至约5ml,加水15ml,加到D101型大孔吸附树脂柱(内径1.4cm,长15cm)上,用水200ml洗脱,弃去水洗脱液,再用30%乙醇200ml洗脱,弃去30%乙醇洗脱液,继续用70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液200ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。

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2.3 检测波长选择 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,于200—400nm波长下测定光谱图,在202nm处有最大吸收峰,检测波长选定为202nm。 毕业论文

2.4 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水-冰醋酸(30:70:1)为流动相;检测波长202nm;流速1ml/min。 理论 板数按黄芪甲苷峰 计算 应不低于4000[2,3]。

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在上述色谱条件下,对肾宁颗粒样品、黄芪甲苷对照品、阴性对照样品进行测定,结果表明,黄芪甲苷与杂质峰没有重叠,分离效果较好。

3 结果。

3.1 黄芪甲苷线性关系考察 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含黄芪甲苷对照品1.5、7.5、15、22.5、30μg的溶液,分别吸取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积为纵坐标(Y),以浓度为横坐标(X),绘制标准曲线,回归方程y=4856.4x+199431.6,r=0.9995。黄芪甲苷在15—300μg范围呈良好的线性关系。 代写论文

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