HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量

作者：李坚，周杰，刘志雄，许冬冬，赖科英。

【摘要】 目的 建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。方法　采用HPLC法：色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为乙腈四氢呋喃水(体积比42∶2∶56)；流速为1.0 mL/min；柱温为35 ℃；检测波长为278 nm。结果　木兰脂素的质量浓度在1.856～46.40 μg/mL范围内呈良好线性关系，平均回收率为98.34%，RSD为1.53%。结论　本方法准确可靠、重现性好，可用于鼻敏清丸胶囊的质量控制。

【关键词】 HPLC法；鼻敏清丸胶囊；木兰脂素；含量测定。

Abstract:Objective To establish an HPLC method for the assay of magnolin in Biminqingwan capsules. Methods The analytical column was Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm，0.5 μm). The mobile phase consisted of CH3CNC4H8OH2O(42∶2∶56). The flow rate was 1.0 mL/min and column temperature at 35 ℃. The detection wavelength was 278 nm. Results The magnolin linearity range was 1.856—46.40 μg/mL. The average recovery was 98.34%, and the RSD was 1.53%. Conclusion This method was simple, accurate and can be used for the quality control of Biminqingwan capsules.

Key words:HPLC; Biminqingwan capsules; magnolin; content determination。

鼻敏清丸胶囊由辛夷、广藿香、苍耳子、菊花等组成，具有提高机体抗病能力，增强消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔内各组织之新陈代谢及血液循环，排除鼻腔内积液、浓涕之功效，临床用于治疗急慢性鼻炎、过敏性鼻炎、前额胀痛、嗅觉减退及讲话带有鼻音等症状［1］。有关该制剂质量控制方面的研究尚未见文献报道。辛夷为方中君药之一，有散风寒、通鼻窍的作用，而木兰脂素为其主要有效成分，具有抗炎、抗过敏作用［2］。本实验在参考文献［3—5］的基础上，采用HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量，为进一步提高该制剂的质量标准提供依据。

1 仪器与试药。

1.1 仪器 　　　　高效液相色谱仪LC10ATVP泵、SCL10AVP系统控制器、 SPD10AVP紫外可见检测器、CTO10ASVP柱温箱、SIL20A自动进样器、LCsolution工作站、AUW200D十万分之一电子天平（日本岛津）。DL360A超声波清洗器［上海之信仪器有限公司，功率250 W，频率(35±5%) kHz］。

1.2 试药与试剂 　　　　鼻敏清丸胶囊（香港北京制药厂提供，批号H1210、H0211、G0102）；鼻敏清丸胶囊阴性样品（香港北京制药厂提供）；木兰脂素对照品（中国药品生物制品检定所，批号为110882200605）；乙腈和四氢呋喃均为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果。

2.1 色谱条件及系统适应性试验 　　色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）， 流动相为乙腈四氢呋喃水 （体积比42∶2∶56）， 检测波长为278 nm， 流速为1.0 mL/min； 柱温为35 ℃。理论板数按木兰脂素峰计算，应不低于9 000，拖尾因子为1.01，保留时间约为17.48 min，木兰脂素与其它组分的分离度大于1.5（为2.0），阴性样品不干扰样品测定，色谱图见图1。

2.2 标准曲线的制备 　　　　精密称取经五氧化二磷干燥的木兰脂素对照品18.56 mg，置100 mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度为185.6 μg/mL）。分别精密吸取对照品贮备液0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按“2.1”项下色谱条件，取不同质量浓度对照品溶液各20 μL注入液相色谱仪中进行测定，以对照品的峰面积（A）为纵坐标，对照品质量浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线，求得木兰脂素回归方程：A=12161C+10151，r=0.999 9，线性范围：1.856～46.40 μg/mL。

2.3 供试品溶液的制备 　　　　取装量差异项下的本品内容物约1.0 g，精密称定，置具塞圆底烧瓶中，精密加甲醇20 mL，密塞，称定重量，加热回流处理1 h ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3 mL，加于中性氧化铝柱（100～200目，2 g ，内径10 mm ，湿法装柱，用甲醇预洗）上，用甲醇20 mL洗脱，收集洗脱液，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇均，用微孔滤膜0.45 μm过滤，取续滤液，即得。