健脑补肾胶囊的质量标准研究
【摘要】 目的测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量，制定健脑补肾胶囊的质量标准。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量。结果桂皮醛在7.70～38.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好、精密度高、稳定性好、重复性符合要求，经加样回收率实验，桂皮醛平均回收率为99.00%，RSD为1.56%，表明该方法的准确度高。结论所研究的方法能较好地测出健脑补肾胶囊中桂皮醛的含量，并可用以有效控制健脑补肾胶囊的质量。
本品来源于健脑补肾丸［1］，健脑补肾丸为中药保护品种，为更好地促进吸收，笔者研制了健脑补肾胶囊，并在制定其质量标准时增加了含量测定项。采用高效液相色谱法，对方中主要成分肉桂、桂枝进行含量控制。参照《中国药典》［2］2005年版Ⅰ部肉桂药材含量测定方法，建立高效液相色谱法测定本品中桂皮醛含量的方法。
1 仪器与试药。
1.1 仪器AG—135型电子分析天平（梅特勒），高效液相色谱仪（LC—10AT），SPD—10Avp检测器，Maxsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；乙腈—水（35∶75）为流动相；检测波长为290 nm；流速1.0ml/min；柱温25℃。
1.2 对照品桂皮醛（中国药品生物制品检定所，约2 ml， 710—9005）。归一化法测定，以5倍量标准浓度进样，本品纯度为99.23%。
1.3 试剂乙腈为色谱纯，水为自制重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
1.4 样品由本实验室制备。
2 方法与结果。
2.1 色谱条件选择。
2.1.1 检测波长选择精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成每毫升含15 μg的溶液，照分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅱ部附录Ⅳ A），在波长200～400 nm的范围内扫描，结果波长为290 nm时桂皮醛有最大吸收。参照《中国药典》2005年版Ⅰ部肉桂含量测定项下色谱条件，因此选择290 nm作为桂皮醛的紫外检测波长。
2.1.2 流动相选择参照有关参考文献，初步选定乙腈—水作为桂皮醛含量测定流动相系统，经梯度洗脱遴选，最终确定乙腈—水（35∶75）为流动相。
2.2 样品处理条件的选择。
2.2.1 提取溶剂选择取本品内容物约0.6 g，共3份，精密称定，置锥形瓶中，分别精密加入甲醇、乙醇、氯仿25 ml；称定重量，超声处理（120 W，40 kHz）30 min，取出，放冷，再称定重量，以同种溶剂补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。各吸取20 μl注入液相色谱仪，测定。结果以甲醇、乙醇处理样品时，桂皮醛含量无明显差异，但乙醇处理样品，提取物质较多，桂皮醛峰处有干扰，以氯仿处理样品，提取不完全，以甲醇处理样品，桂皮醛获得良好分离，故选择以甲醇作为提取溶剂。