HPLC法测定心脑消栓颗粒中栀子苷的含量

【摘要】 目的 建立心脑消栓颗粒的含量测定方法，为内在质量控制提供有效的分析手段。 方法 建立HPLC法测定栀子苷的含量，采用Phenomenex色谱柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈—水（15∶85）为流动相，流速为1.0ml/min，柱温33℃，检测波长为238nm。 结果 栀子苷对照品在0.1514～1.2112μg呈良好线性关系，r=0.9999，加样回收率为98.91%，RSD为1.17%（n=5）。 结论 该方法简便、快速、重现性好。

【关键词】 心脑消栓颗粒；高效液相色谱法；栀子苷。

心脑消栓颗粒是我院自主研制，经十多年临床验证，具有活血化瘀，祛痰通络，强心健脑之功效。是用于冠心病、心绞痛、脑中风、脑出血后遗症等疗效肯定的纯中药制剂。参考文献［1］建立高效液相色谱法对制剂中的栀子苷进行了含量测定，结果满意。

1 仪器与试药。

1.1 仪器 Alltech高效液相色谱仪，M626输液泵，VIS—200型检测器。

1.2 试药 乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

栀子苷对照品（批号：110749—200309，供含量 测定用）：由中国药品生物制品检定所提供。

样品：本院自制（批号：051001，051002，051003）。

2 方法与结果。

2.1 色谱条件 PC—1020 Phenomenex Kromasil C18色谱柱(5μm,250×4.6mm)，乙腈—水（15∶85）为流动相［1］，流速为1.0ml/min，柱温33℃，检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算不低于5000。

2.2 检测波长的选择 取栀子苷对照品溶液，在200～400nm范围内进行光谱扫描，结果在238nm处有最大吸收，故选择238nm作为检测波长。

2.3 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。

2.4 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。